Sắc ký ion HIC-ESP là Thiết bị Phân tích AOF (Flo hữu cơ hấp phụ) theo Phương pháp 1621 của EPA
Lợi ích cho người dùng:
– Sự kết hợp giữa bộ phận đốt và IC có thể thực hiện phân tích AOF theo Phương pháp 1621 của EPA.
– Phân tích AOF là một kỹ thuật đơn giản và hữu ích để sàng lọc PFAS.
– Hệ thống CIC cho phép tự động hóa toàn bộ quy trình từ quá trình đốt mẫu đến phân tích sắc ký ion.
Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (USEPA) đã công bố Phương pháp 16211, một phương pháp sàng lọc để xác định AOF trong nền mẫu nước bằng sắc ký ion đốt (CIC). Phương pháp này phát hiện các hợp chất flo hữu cơ hòa tan trong nước. Các nguồn phổ biến của các hợp chất flo hữu cơ là PFAS và các hợp chất flo không phải PFAS như thuốc trừ sâu và dược phẩm.
Các hợp chất AOF trong mẫu được hấp phụ trên than hoạt tính dạng hạt (GAC) và bị phân hủy bằng cách đốt cháy. Khí cháy sinh ra được thu thập trong dung dịch hấp thụ và được phân tích florua bằng sắc ký ion. Ưu điểm của kỹ thuật này là cung cấp thông tin về tổng lượng PFAS mà các phương pháp sắc ký chọn lọc khác có thể không xác định được.
Trong ứng dụng này, chúng tôi giới thiệu phương pháp phân tích AOF bằng CIC. Axit perfluorohexane sulfonic (PFHxS), hợp chất tăng cường được quy định trong Phương pháp 1621 của EPA, đã được đánh giá về độ chính xác ban đầu và độ thu hồi (IPR).
Sắc ký ion Shimadzu HIC-ESP được trang bị thiết bị đốt AQF-5000H do hãng Nittoseiko Analytech – Nhật Bản sản xuất.
Quy trình chuẩn bị và phân tích mẫu được tóm tắt dưới đây:
1. Mẫu được đưa qua thiết bị hấp thụ TXA-04.
(Nittoseiko Analytech Co., Ltd.)
2. Cột GAC được rửa để loại bỏ flo vô cơ.
3. GAC được chuyển vào thuyền gốm và đốt cháy
4. Sản phẩm cháy được thu giữ trong dung dịch hấp thụ
5. Dung dịch hấp thụ được phân tích bằng sắc ký ion
Hình 1: Máy sắc ký ion đốt cháy
Máy đốt mẫu tự động AQF-5000H do Tập đoàn Nittoseiko Analytec sản xuất (bên phải)
và máy sắc ký ion ức chế điện phân HIC-ESP do Tập đoàn Shimadzu sản xuất (bên trái)
Đường cong hiệu chuẩn quá trình đốt cháy:
EPA 1621 yêu cầu các chuẩn hiệu chuẩn phải trải qua quá trình đốt cháy nhưng không phải qua than hoạt tính. Trong phân tích này, dung dịch natri florua được sử dụng làm dung dịch chuẩn, và 200 μL dung dịch chuẩn được đốt cháy và hấp thụ trong 11,3 mL nước siêu tinh khiết. Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn 1,8 μg/L được sử dụng trong đường cong hiệu chuẩn quá trình đốt cháy được thể hiện trong Hình 2. Dung dịch chuẩn axit photphoric được sử dụng làm chuẩn nội.
Hình 2: Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn natri florua (1,8 μg/L).
(Hình dưới: Sắc ký đồ phóng to gần ion florua)
Phương pháp mẫu trắng – Method Blank (MB):
Để xác định sự hiện diện của ion florua nhiễm bẩn từ thuốc thử và thiết bị liên quan đến quá trình tiền xử lý, 100 mL nước siêu tinh khiết được cho qua cột sắc ký lỏng hiệu năng cao (GAC) và được phân tích theo phương pháp.
Hình 3 cho thấy sắc ký đồ của mẫu trắng phương pháp.
Xem thử (mở trong cửa sổ mới)
Hình 3: Sắc ký đồ mẫu trắng của phương pháp
(Hình dưới: Sắc ký đồ phóng to trong vùng lân cận ion florua)
